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有机化学实验常用玻璃仪器

文字:[大][中][小] 2015-12-30    浏览次数:182    

常用玻璃仪器

实验常用的玻璃仪器每人一套,通常由个人保管使用。使用玻璃仪器应轻拿轻放,除试管等少数仪器外都不能直接用火加热。有机反应较为复杂,所用玻璃仪器的品种和规格较多,因此在实验前应注意仪器的选择与安装。玻璃仪器通常分为标准口玻璃仪器和普通玻璃仪器两类。

1.标准口玻璃仪器

有机实验中通常使用标准磨口玻璃仪器,也称磨口仪器。它与相应的普通玻璃仪器的区别在于各接头处加工成通用的磨口,即标准磨口。内外磨口之间能互相紧密连接,因而不需要软木塞或橡皮塞。这不仅可节约配塞子和钻孔的时间,避免反应物或产物被塞子所沾污,而且装配容易,拆洗方便,并可用于减压等操作,使工作效率大大提高。

图1为常用的标准磨口玻璃仪器。通常标准口有10、14、19、24、29和34等多种编号,这些数字系指磨口最大端直径的毫米数。

                             

                   

(1)梨形烧瓶         (2)圆底烧瓶                 (3)三颈瓶

  

                      

                   

(4)温度计套塞和变径       (5)Y形加料管     (6)蒸馏头

 

              

                 

(7)蒸馏弯头          (8)克氏蒸馏头       (9)真空接液管

 

                                           

(10)直形冷凝管     (11)球形冷凝管      (12)油水分离器

        

 

                                       

                    

(13)恒压滴液漏斗       (14)滴液漏斗           (15) 干燥管

图1  常用标准口玻璃仪器

 

编号不同的磨口不可以直接相连,但借助于两端不同编号的磨口接头(变径)则可使之连接,通常用两个数字表示变径的大小,如接头 14×19,表示该接头的一端为14号磨口,另一端为19号磨口。半微量仪器一般为10号和14号磨口,常量仪器磨口为19号以上。

使用标准磨口玻璃仪器时须注意:磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,则会使磨口对接不紧密,导致漏气甚至损坏磨口;用后应及时拆卸洗净,否则磨口的连接处就会粘牢,难以拆开,特别是蒸馏沸点较高液体后(如呋喃甲醇、苯胺等),蒸馏头与蒸馏瓶经常粘在一起;要达到非常高的真空度时,可在磨口连接处涂少量真空脂,用后要及时清除,一般的反应和常压蒸馏时,磨口无需涂润滑剂(如凡士林、真空脂等),以免污染反应物或产物,若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处遭碱腐蚀粘牢而无法拆开;安装标准磨口璃璃仪器装置时应注意整齐、端正,磨口要对齐,松紧适度。

(1)烧瓶:有机反应一般在烧瓶内进行,在烧瓶外部往往需要加热或冷却,反应时间也较长。为了满足实验的需要,实验室有多种烧瓶以备使用,例如圆底烧瓶 [图1(2)]的瓶口比较结实耐压,在回流、蒸馏及有机反应实验中经常使用,梨形瓶 [图1(1)]适用于半微量操作;实验涉及搅拌和回流等较复杂操作时,应选用多口烧瓶,如两颈瓶、三颈瓶和四颈瓶。三颈瓶 [图1(3)],又称三口瓶,中间瓶口可安装电动搅拌器,两个侧口装球形冷凝管、滴液漏斗或温度计等。若三颈瓶上再装一个Y形加料管 [图1(5)]就可以代替四颈瓶。以前常压蒸馏时常用蒸馏烧瓶,现在可由圆底烧瓶与蒸馏头 [图1(6)] 或蒸馏弯头 [图1(7)] 组合来代替。同样,克莱森(Claisen)蒸馏烧瓶(简称克氏烧瓶),可由圆底烧瓶与克氏蒸馏头 [图1(8)] 组合来代替,克氏蒸馏头常用于减压蒸馏和容易产生泡沫或暴沸液体的蒸馏。

 (2)冷凝管:直形冷凝管主要用作蒸馏物的冷凝,也可用于沸点较高液体(超过100℃)的回流。当馏出物的沸点在140℃以下时,要在套管内通水冷却;若超过140℃,由于内管和套管熔接处的局部骤冷易引起炸裂,所以需用空气冷凝管代替,如果温度不是很高,也可用未通水的直型冷凝管代替;球形冷凝管内管的冷却面积大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于回流操作。

(3)漏斗:分液漏斗按其形状划分,有筒形、圆形和梨形等,常用于液体的萃取、洗涤和分离,也可用于滴加试剂。当反应体系内具有压力时,最好采用恒压滴液漏斗滴加液体,它不仅能使滴加顺利进行,而且也可以避免易挥发或有毒蒸气从漏斗上口逸出。

(4)其它:接液管,在蒸馏时作接收蒸馏液用。常压蒸馏一般用单尾接液管。减压蒸馏时为了接收多种馏分,常常选用双尾或三尾接液管。在处理无水溶剂或在无水反应装置中,为了避免潮气的侵入,常用干燥管,内装无水氯化钙作为干燥剂;温度计套管,用于温度计与接口的密封。

2.普通玻璃仪器

尽管标准磨口仪器已普及使用,但它不可能完全取代普通玻璃仪器,如量筒、烧杯、表面皿等,图2仅列举几种常用的玻璃仪器。

锥形瓶,也称三角烧瓶,常用于贮存溶液、少量溶液加热、常压蒸馏的接收器以及重结晶操作,因锥形瓶的瓶底较薄、不耐压,切勿用于减压蒸馏,以免炸裂。

玻璃漏斗,经常用于添加液体或普通过滤;如需要保温过滤,要用短颈漏斗或热水浴漏斗,热水浴漏斗是在普通玻璃漏斗的外围装上一个铜质的外壳,外壳与漏斗之间装水,用燃气灯加热侧面的支管,以保持所需要的温度。

布氏(Büchner)漏斗(一般由陶瓷制成)与吸滤瓶组合可用于减压过滤。

提勒(Thiele)管,又称b型管,通常用于测定熔点。

瓶壁较厚的玻璃器皿(如吸滤瓶)一般不能用来加热溶液。带活塞的玻璃仪器用过洗净后,应在活塞与磨口之间应垫上纸片,以防粘住。温度计的水银球壁较薄,不宜做搅拌棒用,且不能测量超过刻度范围的温度,使用后要慢慢冷却,不可立即用冷水冲洗,以免炸裂。

 

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